气相色谱仪分离系统的主要部件是色谱柱,色谱柱是气相色谱仪的“心脏”,其主要作用是将样品中的混合组分分离成单一组分,从而对不同的组分实现定性与定量检测,色谱柱的性能对检测结果有极其重大的影响,因此对色谱柱的正确使用与维护是气相色谱仪使用中的重中之重。
1、色谱柱的安装
在安装色谱柱时,要注意色谱柱进入进样口端与进入检测器端的长度,要用仪器生产厂随机配备的量具比对,并用的陶瓷或钢制刀片切割色谱柱,且切口要平整,安装接头处的螺母要松紧适当,既不漏气又不至于太紧而损坏石墨垫圈,切割和安装色谱柱时要注意掌握弯曲角度,以免色谱柱外壁划伤甚至折断色谱柱。
2、色谱柱的老化
新的色谱柱都必须经过老化后才能投入使用,经过长时间使用后柱效降低的色谱柱也需要进行老化,从仪器上拆下来放置时间较长的色谱柱,同样需要老化后才能重新使用。
(1)老化色谱柱的目的
其一是除去固定液中的残余溶剂和一些低沸点挥发性物质,其二是使固定液更均匀牢固地涂布在载体表面。
(2)老化色谱柱的作用
(3)降低本底噪声、提高定量准确度。
3、老化色谱柱的方法
老化时,色谱柱只与汽化室连接,不得连接检测器,载气流速不能过大(一般5~10ml/min),老化温度一般低于色谱柱高使用温度20~30℃(注意:老化温度一定不能超过色谱柱的高使用温度),老化时间一般12~24小时(极性强的色谱柱较弱极性色谱柱老化时间较长),以获得平稳基线为准。
